yy.vip易游-ICP光谱分析仪工作原理 钢研纳克扫描ICP

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　　钢研纳克Plasma2000电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料，随着锂电行业快速发展，生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格，依据标准YS/T582-2013《电池级碳酸锂》规定，碳酸锂含量应≥99.5%，因此，对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司Plasma2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素，结果令人满意。分光系统：中阶级光栅与棱镜交叉色散结构，结合大面积CCD，实现“全谱瞬态直读”准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后，冷却至室温，转移定容至50mL容量瓶待测。本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上。在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液11次,以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验（见表5）,各元素的回收率均在94%-108%之间。本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确，仪器性能稳定，可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。Plasma3000和PlasmaMS300测定医用口罩原材料中重金属一场新型冠状病毒肺炎的袭来，各地医疗防控物质告急，口罩紧缺，其中用于制造医用口罩的原材料也纷纷供不应求。“一罩难求”的时代，医用口罩原材料的质量如何保证呢？口罩天天戴，作为口罩原料的无纺布、熔喷布等纺织物需要检测重金属吗？对于口罩质量要求，大家熟知的标准有GB2626-2006《呼吸防护用品自吸过滤式防颗粒物呼吸器》，GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》，YY0469-2011《医用外科口罩技术要求》，GB/T32610-2016《日常防护型口罩技术规范》等，其实生产口罩的原材料也有对应的技术要求和检测要求。由于纺织物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列过程中都可能引入重金属，因此在纺织业工业中重金属残留也是需要控制的。在国家标准《GB19082-2009医用一次性防护服技术要求》和《GB19083-2010医用防护口罩技术要求》中对作为口罩的原材料无纺布、熔喷布等纺织物做出了重金属要求。纺织物中要求检测重金属总量和可溶性重金属，国外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard200等标准，国内有《GB/T18885-2009生态纺织品技术要求》、《GB/T17593.2-2007纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》等方法，对纺织物从化学客观的检测到模拟纺织物实际衣着环境的检测，形成了纺织物中重金属检测的体系。因为模拟真实佩戴环境，重金属浸出实验比重金属总量更有实际意义，配置模拟人体汗液对口罩原材料进行重金属浸出实验（参考《GB/T3922-2013纺织品色牢度实验耐汗渍色牢度》），拆解日常佩戴的医用外科口罩材料进行重金属浸出，使用钢研纳克Plasma3000型ICP光谱仪和PlasmaMS300型ICP-MS质谱仪进行了可浸出重金属的检测。配置模拟人体汗液进行纺织物中重金属的浸出实验。参考《GB/T17593.2-2007纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》，取代表性的普通医用外科口罩，剪碎至5mmX5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于具塞150mL三角烧瓶中。加人80mL酸性汗液（参考《GB/T3922-2013纺织品色牢度实验耐汗渍色牢度》配制），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（37C2)℃，振荡频率为60次／min）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。分取10mL试样溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re内标，定容摇匀，用于钢研纳克PlasmaMS300型ICP-MS的测定。1.石英、耐氢氟酸等丰富多样的进样系统；分立式矩管，便于拆卸维护；可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。2.27.12MHz全固态RF发生器，实现极高的稳定性；自动匹配速度快，保证了点火成功率7.高通量的长四极杆，质量范围2-265amu，分辨率0.8amu；应用的DDS技术，实现自动频率匹配，保证离子有效筛选注：LOD为检出限（limitofdetection），——为未检测。从检测结果来看，三个医用口罩平行样品均未检出重金属元素，方法检出限远低于标准值，检测数据可信，完全满足检测要求。为了进一步验证该方法的准确度，进行了5次加标平行试验，数据结果稳定，加标回收率在正常范围以内。医用口罩可浸出重金属的结果为未检出，远低于标准。钢研纳克的Plasma3000型ICP光谱仪和PlasmaMS300型电感耦合等离子体质谱仪可以准确分析纺织物中的重金属含量，检出限远远优于纺织物的技术要求值。纺织品除了需要测定可浸出重金属总量以外，对重金属价态分析也有要求，比如六价铬的毒性远远高于三价铬，欧盟进口的儿童玩具中六价铬低至0.053mg/kg。通过盛瀚CIC-D120色谱仪与钢研纳克PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪联用手段也可以轻松解决测各种纺织物中极低六价铬的检测需求，为纺织品、儿童玩具安全保驾护航。钢研纳克ICP-OES/ICP-MS促进了口罩原料等纺织物重金属检测效率，可以快速测试口罩原材料中重金属总量、可浸出重金属、可浸出重金属价态，让您的口罩更加放心。Plasma3000型和Plasma2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，检测工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分：杂质元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，检测结果与客户化学法基本一致。Plasma3000型和Plasma2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。1.Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却。加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线标准曲线)标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置，浓度梯度同上表；实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线各元素分析谱线及线.标准样品测试结果、精密度与回收率按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法第四部分：杂质元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。