yy.vip易游-色谱仪器词条正文(92条14079字丁明玉)

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　　进行色谱分离分析和制备的仪器。它是由高压输液泵、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统（色谱工作站）等五个基本部分和相关辅助部件构成的一个色谱分离分析体系。根据色谱方法的差异可分为气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等；根据用途的不同可分为分析型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。

　　2.分析型色谱仪analytical type chromatograph用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。其特点是柱容量小，分离效率和检测灵敏度高，可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。

　　3.进样阀injection valve又称阀进样器，是将样品准确定量地导入色谱体系的多通阀。最常用的是六通阀进样器，其结构如图所示。进样体积由样品环确定。操作时先将阀柄置于采样位置，这时进样口只与样品环接通，处于常压状态，用微量注射器注入样品溶液，样品停留在样品环中。将进样器阀柄顺时针转动600至进样位置时，流动相与样品环接通，样品被流动相带到色谱柱中。

　　4.样品环sample loop又称定量管或定量环，是液相色谱六通阀进样器上用来准确确定进样体积的金属管，其体积是固定的，液相色谱中通常使用的是10、20和50ml体积的样品环。

　　5.单向阀one-way valve只允许溶液单向流动的阀门，是液相色谱仪输液泵系统的主要元件。其构造参见单活塞往复泵，在活塞的右端有上下两个单向阀，各有1~2个蓝宝石或陶瓷球，由其起阀门作用。下面的单向阀与流动相连通，为活塞的溶液入口；上面的单向阀与色谱柱相连，为活塞的溶液出口。活塞柱与活塞缸壁之间是由耐腐蚀材料制造的柱塞垫，以防漏液。柱塞向外移动时，出口单向阀关闭，入口单向阀打开，溶液（流动相）抽入活塞缸。当柱塞向里移动时，入口单向阀关闭，出口单向阀打开，流动相被压出活塞缸，流向色谱柱。

　　6.检测器detector检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。它利用溶质（被测物）的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理，当溶质从色谱柱流出时，会导致流动相背景值发生变化，并将这种变化转变成可检测的信号，从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。

　　7.通用型检测器common detector是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。所谓通用也只是相对的，不可能存在一种对任何物质都有响应，且具有一定响应强度的检测器。最常见的通用型检测器有示差折光检测器、热导检测器、介电常数检测器和火焰离子化检测器。通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。

　　8.选择性检测器selective detector只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应，而对其他物质无响应或响应很小的检测器。常用的选择性检测器有紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器、化学发光检测器、安培检测器和光散射检测器等等。

　　9.脱气装置degasser在液相色谱中，用来脱除流动相溶液中溶解气体的装置。因为流动相中的溶解气体往往会给色谱分析带来麻烦，如气泡进入检测器后会引起检测信号的突然变化；小气泡慢慢聚集所形成的大气泡进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定，致使基线起伏。所以，流动相输送至色谱体系之前要先脱气。

　　10.便携式色谱仪portable chromatograph体积小、重量轻、便于携带的小型色谱仪器。如在日本已经商品化的便携式离子色谱仪是将泵、进样器、柱温箱、电导检测器、数据处理机以及流动相和废液瓶全部放置在一个便携式箱中，总质量只有15kg，既可以在野外用直流电，也可以在实验室用交流电驱动，特别适合于野外环境样品的快速分离与测定。

　　11.制备柱preparation column用于从混合物中分离制备纯物质的色谱柱。其柱尺寸比分析型色谱柱大得多，通常内径为10~20厘米，柱长为50~100厘米。

　　12.制备色谱仪preparative chromatograph利用液相色谱技术的高分离效率和高选择性从复杂的混合物中分离制备纯物质的色谱仪器。它与分析型液相色谱仪的差别在于泵流量和柱尺寸大，而且需配置馏分收集器。典型的制备色谱仪所用制备柱尺寸是25毫米内径和500毫米长，相应的泵流量为50~250mL/min，一次进样量可达10~15mg溶质。制备色谱被广泛用于生物医药领域。

　　13.凝胶色谱仪gel chromatograph专门用于测定有机高分子化合物的分子量和分子量分布的液相色谱仪。它与普通液相色谱仪的不同之处是它所用的色谱柱是多孔惰性填料，它所用检测器则主要是适合高分子有机物检测的折射率检测器、光散射检测器和粘度检测器。

　　14.超临界流体色谱仪supercritical fluid chromatograph是专门用于超临界流体色谱分离的一种色谱仪器。它与普通液相色谱仪的不同之处是它的流动相需要有控制温度和压力的装置来保证流动相（如CO2）处于超临界状态。其检测器则是液相色谱中最常用的紫外检测器和气相色谱中常用的氢火焰离子化检测器。

　　15.控制单元control unit在色谱装置中用于控制各部件运转和条件变更的单元。也有的新型色谱仪是由色谱软件通过连接在仪器各功能部分的控制部件分别直接控制色谱仪的各个部分。

　　16.逆流色谱仪counter current chromatograph是一种不用任何固体基质的液液分配色谱仪。它根据流体力学原理，使溶质在物理性质（密度、粘度和表面张力）不同的两液相中实现对流分离。因为它不使用固定相载体，所以不会发生样品的吸附、沾污和变性等问题，使分离样品的纯度高，回收率高，而且容易实现实验室制备量级的分离纯化。同时，对样品的预处理要求也可大大降低，适合于组成复杂的样品的中间或最终纯化制备。

　　17.柱温箱column oven色谱仪中用于对色谱柱和检测器等部件进行恒温的装置。柱温箱通常能在室温至80℃范围内进行控温。

　　18.隔膜泵diaphragm pump基于隔膜的运动来完成吸液和排液的一种高压输液泵。其结构如图所示，通过一块隔膜将泵缸分为两部分，一部分充满了油，另一部分充满了流动相。柱塞与油接触，当柱塞向外移动时，隔膜被拉动，溶液被吸入缸内；当柱塞向里移动时；隔膜受到油压的作用，使溶液排出活塞缸，这种基于隔膜的运动对溶液产生吸引或推压，使单向阀吸液或排液的隔膜泵，可获得稳定的液流。

　　19.双活塞往复泵two-piston reciprocating pump具有两个活塞的高压输液泵。其结构如图所示，它有一个精心设计的偏心凸轮，用同步电机或变速直流电机驱动偏心凸轮，偏心凸轮再推动两活塞作往复运动。偏心凸轮短半径端所对应的活塞向外伸，使该活塞的下单向阀打开吸入流动相，与此同时，偏心凸轮的长半径端所对应的另一活塞被推入，使其上单向阀打开，并将流动相送至色谱柱。于是，两活塞交替伸缩，往复运动，就能避免单活塞泵液流脉冲的问题。双柱塞往复泵的输液流量比单活塞泵小得多。其优点是不必使用消除脉冲的阻尼器，避免了阻尼器的压力消耗，但缺点是设备成本较高，流量调节也比单活塞泵复杂。

　　20.流动池flow cell又称样品池，是检测器采集柱流出物信号的窗口。不同检测器的流动池的设计不同，但共同之处是要便于信号的采集，保持稳定性。

　　21.荧光检测器fluorescence detector利用某些物质（如芳香族化合物、生化物质）吸收一定能量（波长）的光之后，发射出比吸收波长更长的特征光（荧光）的性质所设计的检测器。它的灵敏度在10-12g/mL，比紫外检测器要高2~3个数量级，特别适用于痕量分析。它对温度、流动相流速等实验条件不太敏感，使用非荧光溶剂作流动相时，能进行梯度洗脱。

　　22.进样器injector色谱仪中用来将样品准确导入色谱体系的装置。分手动和自动两种方式。进样器要求密封性好，死体积小，重复性好，进样时引起色谱系统的压力和流量波动要很小。进样方式有隔膜进样、停留进样和阀进样。现在的液相色谱仪所采用的手动进样器几乎都是耐高压、重复性好和操作方便的阀进样器。

　　23.场流分离仪field-flow fractionation又称单相色谱仪，是利用物理场使溶质在流经一个空的柱槽时，因质量、体积、扩散系数、电荷等物理性质的差异而分离的仪器。已经商品化的仪器种类有热场流分离仪、离心场流分离仪和流体场流分离仪。因为场流分离仪不需要填料，不存在固定相，所以也称作单相色谱仪，但其分离机理有别于一般的色谱分离技术。它适合于分离和测定大分子化合物、胶体和颗粒样品。

　　24.多维色谱仪multidimensional chromatograph由两种或两种以上的色谱仪组合起来的，具有分离分析复杂样品中多组分功能的色谱仪。实际应用的多维色谱仪主要是二维色谱仪。使用同种流动相的多维色谱仪有二维气相色谱仪、二维液相色谱仪和二维超临界流体色谱仪。使用不同种类流动相的多维色谱仪有气相色谱-液相色谱联用仪、液相色谱-超临界流体色谱联用仪、气相色谱-超临界流体色谱联用仪和液相色谱-薄层色谱联用仪等等。

　　25.梯度洗脱装置gradient elution device是按设定的程序，在洗脱过程中改变几种溶剂的比例来自动调节（增强）流动相强度的装置。其主要部件除高压泵外，还有混合器和梯度程序控制器。其目的是使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离。根据溶剂混合是在泵前还是在泵后完成，可分为低压梯度和高压梯度。还可按混合溶剂（溶液）的种类称几元梯度，如三种溶剂混合称三元梯度。

　　26.保护柱guard column又称予柱，是在分离柱之前安装的一根与分离柱相同填料的短柱，对分离柱起保护作用的色谱柱。当有污染物进入柱系统，首先被污染的是前面的保护柱，可以通过定期对保护柱进行清洗或更换来延长分离柱的使用寿命。保护柱不是必须部件，也可在色谱柱之前加装在线过滤器等来减少分离柱受污染的机率。

　　27.手动进样器manual injector用微量注射器吸取样品溶液后，将样品手工注入进样阀，再人工转动阀柄将样品导入色谱柱的进样器。其主要部件是带有样品环的多通阀（如四通阀和六通阀）。手动进样灵活性强，对研究性工作或样品数不多的常规分析比较合适。

　　28.自动进样器automatic sampler用计算机控制阀采样（通过阀针）、进样和清洗操作的进样装置。其主要部件包括电机、蠕动泵、带样品环的电动多通阀和感应元件。它适合同样色谱条件下样品数较多或无人看管的自动色谱仪。

　　30.色谱柱column又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。在气相色谱和毛细管电色谱中则主要是中孔或填充了色谱填料的石英毛细管柱。色谱柱是实现分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm，柱长通常在50~250mm。

　　31.高压输液泵high pressure pump简称高压泵，在液相色谱中，将流动相以稳定流速或压力输送到色谱柱的泵。高压泵的稳定性直接关系到分析结果的重现性和准确性。对于一般的分析工作而言，流动相流速在0.5~2mL/min，因此，分析型高压泵的最大流量一般为5~10mL/min，高压泵的流量控制精度通常要求小于0.5%。现在使用的高效色谱柱都是将很细颗粒的填料（3~10mm粒径）在高压下填充到色谱柱管中的，流动相流经色谱柱时会产生很大阻力，为了保证流动相以足够大的流速通过色谱柱，要求高压泵能够提供足够高的出口压力，而且泵系统要能耐30~60MPa的高压。高压泵输出的液流应无脉动。为了溶剂更换的方便和适于梯度洗脱，泵的死体积要尽可能小，通常要求泵的死体积小于0.5mL。

　　32.红外检测器infrared detector利用被测有机物官能团的红外吸收性质来进行分析的检测器。其结构与一般的光吸收检测器（如紫外检测器）类似，通过吸收池的红外光能被热电检测器接受，转变成电信号并加以放大。由于多数液相色谱流动相都有红外吸收，加上吸收池的红外透明窗口材料的限制，红外检测器在色谱中的应用较少。

　　33.微量进样针micro-syringe又称微量注射器，在色谱分析的手动进样操作中，用来吸取样品溶液并将其注入色谱仪的专用注射器。对于阀进样器，所用注射器的针头为平头，注射器中的样品溶液先注入阀中的样品环中，然后通过进样阀将样品导入色谱柱；而在隔膜进样法中，注射器的针头为与医用注射器针头类似的尖头，针头穿过隔膜直接将样品溶液注入色谱柱入口处。常用微量注射器的体积在1~50mL。

　　34.柱内径column internal diameter色谱柱管内部的直径。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm，典型的柱内径是4.6mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径小于1mm。

　　35.浓度型检测器concentration detector响应值（检测信号）大小与被测样品（溶质）的浓度相关的检测器。通常，在一定浓度范围（线性范围）内，响应值正比于溶质在流动相中的浓度。当进样量一定时，瞬间响应值（峰高）与流动相流速无关，而积分响应值（峰面积）与流动相流速成反比，峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器，如紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器等等。

　　36.蒸发光散射检测器evaporative light-scattering detector, ELSD基于溶质的光散射性质的检测器。它由雾化器、加热漂移管（溶剂蒸发室）、激光光源和光检测器（光电转换器）等部件构成。色谱柱流出液导入雾化器，被载气（压缩空气或氮气）雾化成微细液滴，液滴通过加热漂移管时，流动相中的溶剂被蒸发掉，只留下溶质（样品），激光束照在溶质颗粒上产生光散射，光收集器收集散射光并通过光电倍增管转变成电信号。因为散射光强只与溶质颗粒大小和数量有关，而与溶质本身的物理和化学性质无关，所以ELSD属通用型和质量型检测器，适合于无紫外吸收、无电活性和不发荧光的样品的检测。其灵敏度与载气流速、汽化室温度和激光光源强度等参数有关。与示差折光检测器相比，它的基线漂移不受温度影响，信噪比高，也可用于梯度洗脱。

　　39.质量型检测器mass detector响应值（检测信号）大小与单位时间内通过检测器的溶质的量（被测溶质质量流速）相关的检测器。其峰高响应值与流动相流速成正比，而其积分响应值与流动相流速无关。这类检测器较少，如质谱检测器、同位素检测器、库仑检测器等等。

　　40.微型柱micro-column内径在1mm左右的填充型色谱柱。通常用于高灵敏的微量成分分离。

　　41.色谱工作站chromatographicworking station又称色谱数据处理系统(data processing system)，对色谱分析过程进行在线显示，自动采集、处理、打印和储存分析数据并能控制仪器各单元部件的部分。它主要由计算机、色谱软件和打印机组成。

　　42.组合式仪器系统building block instrument又称积木式仪器系统，先将仪器的各主要功能部分制造成一个个独立的单元组件，然后将它们组合在一起构成一个完整的仪器系统。如目前使用的液相色谱仪是由高压输液泵、脱气装置、柱温箱、检测器和数据处理系统等几个单元组件组合而成的，其最大的好处是可以根据实际的需要配置、更换和添加适当的组件。

　　43.惰性气体鼓泡吹扫脱气sweeping degas by inert gas将气源（钢瓶）中的惰性气体（通常是氮气）缓慢而均匀地通入流动相容器中，氦气分子将其它气体分子置换和顶替出去，而它本身在溶剂中的溶解度又很小，微量氦气所形成的小气泡对检测无影响。

　　44.非破坏性检测器non-destructive detector检测过程中不改变样品化学结构和存在形态的检测器。如紫外-可见光、红外、电导和示差折光检测器都不破坏样品。

　　45.隔膜进样septum sampling用微量注射器针头穿过橡皮隔膜将样品直接注入气化室（气相色谱）或色谱柱头填充床中心（液相色谱）的进样方法。因为死体积几乎等于零，所以能获得最佳柱效。这种进样方式不适合在高压下使用，所以液相色谱中目前已不采用，而在气相色谱中仍广泛采用。因为不易找到能耐各种有机溶剂的橡皮，所以通用性不是很强。

　　46.示差折光检测器differential refraction detector又称折射率检测器，是基于纯溶剂（流动相）的折射率与柱流出物（含溶质的流动相）的折射率存在差异的原理，连续地检测柱流出物折射率变化的检测器。它是一种通用型检测器，检测灵敏度在10-6~10-7g/mL，属中等灵敏度的检测器。对于没有合适紫外吸收基团的有机分子（如某些糖和酯）常采用这种检测器。

　　48.柱压column pressure又称柱前压或柱入口压力，色谱柱填料阻碍流动相流动，在柱前形成的压力。色谱仪正常工作时的柱压通常为数兆帕，泵单元或控制单元上有当前柱压的显示。不同年代和不同国家生产的色谱仪的柱压表示单位不尽相同，常用的单位有巴（bar）、千克力每平方厘米（kgf/cm2）和大气压（atm）。（注：1bar=105Pa, 1kgf/cm2=9.807104Pa, 1atm=101325Pa）

　　52.多用色谱仪unified chromatograph可以单独进行气相色谱、超临界流体色谱和微柱液相色谱操作，或在一次色谱分析运行中，改变流动相对同一样品依次进行两种类型的色谱操作的多用途色谱仪。这种新型的多用色谱仪，仅利用一个六通切换阀选择使用不同的流动相和采用不同的检测器进行检测。其结构简单又便于操作。因为全部组件都安装在一个柱箱内，当从一种色谱方法转变成另一种色谱方法时，减少了转变时间，从而限制了色谱峰的展宽。

　　54.二极管阵列检测器diode-array detector, DAD以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）作为检测元件的检测器。它可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通紫外检测器不同的是，紫外检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检测。DAD可提供溶质的部分定性信息，新型色谱仪已开始采用这种检测器代替普通紫外检测器。

　　55.放射性检测器radioactivity detector采用闪烁技术连续监测流动相b射线，用以检测放射性元素标记样品的检测器。检测器中装有一个闪烁器，其中充填有闪烁物质（如氟化钙、蒽、芪、二苯芪等）。当流动相中的放射性溶质与闪烁物质接触时，由于b射线的作用，闪烁物质产生光脉冲，用光电倍增管接受，获得的电信号与样品浓度成正比。

　　56.气动泵pneumatic pump以气体作为动力推动活塞工作的高压泵。气动泵能提供无脉冲的、稳定的液流，适合于色谱分析体系。利用气动放大原理的气动放大泵能迅速获得所需的高出口压力和提供大的输出流量，特别适合于匀浆法填充色谱柱。气动泵的缺点是液缸体积大，更换流动相不方便，如果不使用两台这样的泵无法实现梯度洗脱。

　　57.活塞泵piston pump又称柱塞泵，是以活塞的移动直接驱动液体的高压输液泵。液相色谱中最常用的输液泵是往复式活塞泵，其中又包括单活塞和双活塞两种往复泵。

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